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蒙脫石吸氨量測定

來源：www.ksje.cn 發(fā)布時間：2024年11月13日

蒙脫石氨交換量的測定方法

原理：

將樣品與NH4CL溶液共熱，使NH4CL溶液共熱被蒙脫石完全吸附，因為K和NH4它是一種容易被蒙脫石交換的離子，所以用KCL溶液清洗樣品，NH4 NH4被交換出來（ka＜10－3)是一種極弱的酸，不能直接用堿滴定，加入甲醛使NH4與甲醛反應(yīng)產(chǎn)生六亞甲基四胺酸和定量強酸，可用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定，以酚酞為指示，各步離子反應(yīng)如下：

R—NH4 K R—K NH4

4NH4 6N4HHHO=(CH2)3H6H2O

4OH—(CH2)6N4H 3H=（CH2）6N4 4H2O

試劑及溶液：

用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定0.1000mol/L的NaOH標(biāo)液。

1mol/L NH4CL溶液，稱量NH4CL53.5g，在1000毫升燒杯中加水溶解，稀釋至1000毫升。

1mol/LKCL溶液：稱量KCL74.5g，在1000ml燒杯中加水溶解，稀釋至1000ml。

中性甲醛，取37%甲醛50ml，加酚酞2滴，與上述NaOH滴定至剛出現(xiàn)微紅色。

1%AgNO3溶液，取0.1gAgNO3溶于1ml水中；

1%酚酞指示劑，取0.5g酚酞，溶于50ml95%的酒精中。

測定步驟：

300ml燒杯中，用量筒取100mlNH4CL溶液，倒入量杯中，將量杯放在可控溫度的電爐上加熱至沸騰，保持微沸1小時，每隔幾分鐘用玻璃棒攪拌，適當(dāng)補充水，取出量杯，冷卻至室溫，用中速濾紙過濾，用蒸餾水清洗樣品，直至無氯離子（用1%AgNO3檢測濾液，無明顯濁度），將所有樣品轉(zhuǎn)移到濾紙上，取出濾液，換成250ml三角瓶接受，用熱KCL溶液充分沖洗漏斗中的樣品，沖洗至總體積約100ml，加入10ml中性甲醛，放置5min，加入酚酞2滴，用NaOH標(biāo)液滴至微紅色，30s不褪色，寫下消耗NaOH的體積，同時進行空白實驗。

結(jié)果計算：

氨交換量（m mol/100g）=C×(v1-v2)/w×100

式中：C——NaOH標(biāo)液物質(zhì)的濃度，mol/L；

V1-滴定時消耗NaOH體積，mL；

W——樣品重量，g；

V2-空白測量消耗的NaOH體積，mL。

注意事項：

甲醛由于氧化，常含少量甲酸，應(yīng)先用NaOH中合，否則會使測定結(jié)果偏移。

在滴定終點時，(CH2)6N4是一種有機弱堿（Kb=4×10－9.經(jīng)計算，理論終點的pH值約為8.5)，因此終點的顏色可以從無色滴到略淺紅色。

甲醛與NH4縮合反應(yīng)在室溫下緩慢加入甲醛后需要放置幾分鐘，使反應(yīng)完全。

清洗樣品時，盡量在量杯內(nèi)進行，容易清洗氯離子，避免細(xì)蒙脫石堵塞濾紙孔間距，影響過濾速度。

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